溴代乙醇缩二乙醇的制备工艺
溴代乙醇缩二乙醇,又称为2-溴-1,1-二乙氧基乙烷,英文名称Bromoacetaldehyde diethyl acetal,分子式C6H13BrO2,分子量197.07,CAS号2032-35-1,常温常压下为无色透明液体,与水混溶,溶于乙醇、乙醚,具有一定的吸湿性,主要用作医药、农药、液晶材料中间体。
工业上,一般采用乙酸乙烯酯为原料经溴化、醇解制得溴代乙醇缩二乙醇,下面我们一起去了解下它的制备工艺吧。
将乙酸乙烯酯、无水乙醇混匀冷却至-10℃,在搅拌下缓慢滴加溴素,保持-5℃,加毕。再逐渐升温至60℃维持1h后,冷却至10℃,加入1倍量的冰水,再用氨水中和至pH=6,静置分层,油层用一倍量冰水洗涤一次,分出油层,减压分馏。收集71-76℃(2.67kPa)的馏分,即为成品溴代乙醇缩二乙醇。
一般来说,通过这种制备工艺制备的溴代乙醇缩二乙醇成品纯度在96.5%以上。
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