甲氧基甲基三苯基氯化膦的合成方法
甲氧基甲基三苯基氯化膦是重要合成试剂,常用于由酮合成多一个碳原子的醛。
合成方法:
氯甲基甲醚的合成:
将甲醛水溶液和甲醇混合,冰水浴冷却下通入氯化氢气体,约两小时开始出现分层现象,继续通氯化氢气体至不再吸收为止。分出氯甲基甲醚层,水层用氯化钙饱和后分出更多的氯甲基甲醚,合并的氯甲基甲醚层用无水氯化钙干燥,过滤、蒸馏,收集 55~ 62℃馏分,得无色液体。
(甲氧基甲基)三苯基氯化磷的合成:
将49.8g( 0.19mol)三苯基膦溶于120m L无水苯中,搅拌下加入16.1g( 0.2mol)氯甲基甲醚,加热至50℃,反应1h。冷却,过滤,滤饼用无水苯充分洗涤,得64. 5g白色固体,收率 99. 2%。
贮存甲氧基甲基三苯基氯化膦的时候要放在避光,通风,干燥的地方,密封保存。
本文来自于淄博齐风川润化工有限公司:http://www.zbqfcr.com/newsDetail-331026.html